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【环氧板】成分的表征

环氧板成分是指界面区域的化学元素组成,包括给定微区的元素组成和某给定元素在界面区域的分布。常用手段是TEM或SEM附带的电子探针,在观察界面形貌和组织结构的同时进行元素分析。SEM中的背散射电子像也能提供化学成分的信息。其他可用于界面成分分析的手段还有电子能量损失诺术(BLS)二次高子质请术(SIMS)、.银微电于能谱(AES)和X射线光电子能谱(XPS)等。本节主要介绍电子探针和XRD的基本原理。

环氧板是一种利用电子束作用样品后产生的特征x射线进行微区成分分析的仪器,其结构与扫描电镜基本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线,而不是二次电子或背散射电子,因此环氧板可与扫描电镜融为一体,在扫描电镜的样品室配置检测特征x射线的谱仪,即可形成多功能于一体的综合分析仪器,实现对微区进行形貌、成分的同步分析。当谱仪用于检测特征x射线的波长时,称为电子探针波谱仪(WDS),当谱仪用于检测特征X射线的能量时,则称为电子探针能谱仪(EDS)。 当然,环氧板也可与透射电镜融为一体,进行微区结构和成分的同步分析。凤隆群中普米曼选玉组石世品黄谢故更婚1)电子探针能谱仪电子探针能谱仪是通过检测特征X射线的能量,来确定样品微区成分的。此时的检测器是能谱仪,它将检测到的特征X射线按其能量进行展谱。电子能谱仪可作为SEM或TEM的附件,与主件共同使用电子光学系统。 

探头为Si(L)半导体,本征半导体具有高电阻、低噪声等特性,然而,实际上Si半导体中,由于杂质的存在,会使其电阻率降低,为此向si晶体中注入Li原子。Li原子半径小,仅为0.06nm,电离能低,易放出价电子,中和si晶体中杂质的影响,从而形成si (Li)锂漂移硅半导体探头。当电子束作用样品后,产生的特征x射线通过Be窗口进入si (Li)半导体探头。环氧板的原理是Si原子吸收一一个x光子后,便产生一定量的电子一空穴对,产生-对电子空穴对所需的最低能量:是固定的,为3.8eV,因此,每个X光子能产生的电子一空穴对的数目N取决于X光子所具有的能量E,即N=三。这样x光子的能量愈高,其产生的电子空穴对的数目N就愈大。利用加在Si (Li)半导体晶体两端的偏压收集电子空穴对,经前置放大器放大处理后,形成一个电荷脉冲,电荷脉冲的高度取决于电子空穴对的数目,也即X光子的能量,从探头中输出的电荷脉冲,再经过主放大器处理后形成电压脉冲,电压脉冲的大小正比于x光子的能量。电压脉冲进入多道分析器后,由多道分析器依据电压脉冲的高度进行分类、统计、存储,并将结果输出。多道分析器本质上是一个存储器,拥有许多(-般有1024个)存储单元,每个存储单元即为一个设定好地址的通道,与X光子能量成正比的电压脉冲按其高度的大小分别进入不同的存储单元,对于一个拥有1024个通道的多道分析器来说,其可测的能量范围分别为: 0~10.24keV: 0~24.48keV和0~ 48.96keV,实际上0~10.24keV 能量范围就能完全满足检测周期表上所有元素的特征x射线了。经过多道分析器后,环氧板特征x射线以其能量的大小在存储器中进行了排队,每个通道记录下该通道中所进入特征X射线的数目,再将存储的结果通过计算机输出设备以谱线的形式输出,此时横轴为通道的地址,对应于特征X射线的能量,纵轴为特征X射线的数目(强度),由该谱线可进行定性和定量分析。环氧板能谱仪主要由检测器和分析电路组成。检测器是能谱仪中的核心部件,主要由半导体探头、前置放大器、场效应晶体管等组成,而分析电路主要包括模拟数字转换器,存储器、计算机及打印机等组成。其中半导体探头决定能谱仪的分辨率,是检测器的关键部件。即为半导体Si (L)探头的能谱仪工作原理框图。

 

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