陶瓷基纳米【环氧板】材料的制备方法

1.机械混合法

机械混合法是最早出现的一种陶瓷基纳米环氧板材料制备技术。制备方法是将纳米粉末和基质粉末混合，球磨后烧结成型。其优点是工艺简单，但由于球磨本身不能完全破坏纳米颗粒之间的团聚，不能保证纳米相和基质相的均匀分散，同时由于球磨介质的磨损，会带入一些杂质，给纳米环氧板材料性能帮来不利影响。为此在机械混合的基础上:使用大功率超声振荡以破坏团聚，并使用适量分散剂，提高分散均匀性。球磨介质采用与基质相同的材料，可减少因球磨带来的杂质，如制备纳米siC粉末增强SisN,基陶瓷环氧板材料采用SiNa磨球。

2.环氧板粉末法

环氧板粉末法是目前最常用的一一种方法， 制备过程是先经化学、物理过程制备含有基质和弥散相均匀分散的混合粉末，然后烧结成型，得到陶瓷基纳米环氧板材料。该法多用于制备 SijN4/ SiC纳米陶瓷环氧板材料，其技术关键在于环氧板粉末的制备。制备环氧板粉末通常采用的 方法有化学气相沉积、先驱体转化法、激光合成法等。采用高纯硅烷(10%SiH4,90%H2)、高纯乙烯(999%)和高纯氨气(99.9%)通过气相反应可制备SisN4/SiC环氧板粉末;或采用[Si(CH,)]2NH+NH3+N2在1000~1300C,先通过气相反应，获得SiC-N混合粉末，Si-C-N混合粉末中含有SisNa和sic及少量C,再加入烧结助剂Y2O3,采用SiNs磨球，在分散剂乙醇中球磨10h,干燥后在N2气氛中1800°C热压烧结，制得SisN/SiC纳米陶瓷复合材料。此时，环氧板材料中SiN4基体平均粒径0.5um,SiC相的含量约25%(质量分数)，粒径小于100nm的siC品粒存在于基体SisN,品粒内，粒径在100200m的sic品粒存在于基体SijN4品界。

3.原位反应法

原位反应法是将基体粉末分散子可生成纳米颗粒的先驱体溶液中，经干燥、预成型、热处理生成含纳来颗粒的环氧板粉末，最后热压成型。该法特点是可保证两相均匀分收，且热处理过程中生成的纳来颗粒不发生团聚。通过热解有机先驱体聚六甲基环四烷，得到含sic和SijN4的环氧板粉末，经烧结成型可制得SisNw/SiC陶瓷基纳米环氧板材料。以Ti和BsC为原料，通过高能球磨能原位反应生成纳米TB/TiC材料粉体，由于C原子的扩收首先生成TIC粒子。球磨30h后，Ti和B4C完全反应生成TiC和TiB2两相。其反应机制为减慢的自蔓延反应。长时间球磨后，形成TiB2颗粒内部联有纳米TiC粒子的环氧板纳来粉体。

4.湿化学法

湿化学合成粉料是通过液相进行的。由于在液相中配制，各组分的含量可精确控制并可实现在分子或原子水平上的均匀混合。通过工艺条件的正确控制，可使所生成的固相颗粒尺寸远小于1um,并且可获得粒度分布窄，形状为球体的粒子。因此，湿化学法特别适用于制备多组分、超细粉料。湿化学方法制造纳米陶瓷环氧板粉体的方法主要有均匀共沉淀法、醇盐 水解法、溶胶-一凝胶法、非均相凝固法、包裹法等。运用最广泛的是溶胶-凝胶法，该法一般分4个步骤:①先把基体粉末和溶剂配成溶液，然后加入纳米粉末，采用超声波、分散剂及调节溶液pH值等方法，实现均匀分散、破坏原有的团聚结构;②通过调节工艺参数，在不发生析品、团聚、沉降的情况下，使体系凝胶聚合;③经热处理制得环氧板粉末;④环氧板粉末烧结成型制成纳米环氧板材料。由于基体粉末均匀分散在纳米颗粒周围，在热处理过程中成核、长大，容易生成“晶内型”结构。

此外，还有如等离子相合成法、离子溅射等方法。

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